Síntese, caracterização, estudo fatorial e atividade antimicrobiana de complexos binucleares de cromo(III) contendo ligantes tripédicos
Building blocks are widely used within chemical synthesis as a rational strategy since they offer high structural predictability, great reaction control and direction as advantages, using the concept of chemical tailoring. On the other hand, rational synthesis focuses only on the molecular interacti...
| Autor principal: | Stoeberl, Bruno Jose |
|---|---|
| Formato: | Dissertação |
| Idioma: | Português |
| Publicado em: |
Universidade Tecnológica Federal do Paraná
2021
|
| Assuntos: | |
| Acesso em linha: |
http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/24718 |
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riut-1-247182021-04-11T06:11:08Z Síntese, caracterização, estudo fatorial e atividade antimicrobiana de complexos binucleares de cromo(III) contendo ligantes tripédicos Synthesis, characterization, factorial study and antimicrobial activity of binuclear chromium(III) complexes with tripodal ligands Stoeberl, Bruno Jose Reis, Dayane Mey https://orcid.org/0000-0002-5858-0293 http://lattes.cnpq.br/6491418142106922 Reis, Dayane Mey https://orcid.org/0000-0002-5858-0293 http://lattes.cnpq.br/6491418142106922 Maciel, Giselle Maria https://orcid.org/0000-0003-3343-3059 http://lattes.cnpq.br/1525661213489573 Machado, Guilherme Sippel https://orcid.org/0000-0003-3628-2444 http://lattes.cnpq.br/4681906864342928 Cromo Química inorgânica - Síntese Análise fatorial Agentes antimicrobianos Espectroscopia de infravermelho Espectroscopia Chromium Chemistry, Inorganic - Synthesis Factor analysis Antimicrobial agents Infrared spectroscopy Spectroscopy CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA INORGANICA Química Building blocks are widely used within chemical synthesis as a rational strategy since they offer high structural predictability, great reaction control and direction as advantages, using the concept of chemical tailoring. On the other hand, rational synthesis focuses only on the molecular interactions during the process and rarely the factors that influence the reaction, especially in the preparation of the building blocks as it occurs as the first stage of the processes. In the present work, two different new methodologies were proposed to obtain building blocks based on chromium (III) and on the tripodal ligands 1,1,1-tris (hydroxymethyl)ethane (H3TME) and 1,1,1- tris(hydroxymethyl)propane (H3TMP). Single-crystal X-ray diffraction analyzes revealed dimeric structures with formula [Cr2(H2TME)2Cl4]∙2H3TME (CrMe) and [Cr2(H2TMP)2Cl4]∙2EtOH (CrEt). The crystalline structure of both compounds was studied through the analysis of intermolecular interactions using graph-set descriptors, Hirshfeld surfaces and fingerprint plots. In addition, the compounds were characterized by elemental analysis, absorption infrared spectroscopy, absorption uv-visible spectroscopy and electronic paramagnetic resonance. All spectroscopic characterization data were shown to be in perfect agreement with the structural data. CrMe obtained by Methodology 1 (CrMe-1) was used for a factorial study in which the optimal reaction conditions of temperature (80 °C), reaction time (24 h) and solvent volume solvent (acetonitrile; 10 mL) were determined. Empirical modeling, response surface and desirability function methods were carried determining that good yields, above 76.7%, can also be obtained under conditions of 95 °C, 15 h and 10 mL. Moreover, the antimicrobial activity for CrMe-1 complex was also evaluated, resulting 5.177 mmol∙mL-1 as the Minimum Inhibitory Concentration (MIC) and 20.71 mmol∙mL-1 as the Minimum Bactericidal Concentration (MBC), for Staphylococcus aureus, and 5.177 mmol∙mL-1 (MIC) for Escherichia coli, without MBC for this microorganism at the studied concentration. The present study contributes not only for the reporting of the novel CrMe structure, but also to the application of factorial analysis focused on inorganic synthesis and the results regarding the determination of the antimicrobial activity of chromium (III) complexes based on tripodal ligands, areas whose literature is still scarce. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná Blocos construtores são largamente utilizados dentro da síntese química como estratégia racional pois oferecem como vantagem alta previsibilidade estrutural, grande controle e direcionamento reacional e fazem uso do conceito de chemical tailoring. Por outro lado, a síntese racional foca olhares apenas nas interações moleculares que ocorrem durante o processo e raramente os fatores que influenciam a reação, especialmente na preparação dos blocos construtores que ocorrem como etapa inicial destes processos. No presente trabalho foram propostas duas novas metodologias diferentes para obtenção de blocos construtores baseados em cromo(III) e nos ligantes tripédicos 1,1,1-tris(hidroximetil)etano (H3TME) e 1,1,1- tris(hidroximetil)propano (H3TMP). Análises de difratometria de Raios x por monocristal revelaram estruturas diméricas com fórmula [Cr2(H2TME)2Cl4]∙2H3TME (CrMe) e [Cr2(H2TMP)2Cl4]∙2EtOH (CrEt). A estrutura cristalina de ambos os compostos foi estudada por meio da análise de interações intermoleculares por descritores de graph-sets, superfícies de Hirshfeld e gráficos de fingerprint. Além disso, os compostos foram caracterizados por análise elementar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, espectroscopia de absorção na região do ultravioleta-visível e espectroscopia de ressonância paramagnética eletrônica. Todos os dados de caracterização espectroscópica mostraram-se em perfeita consonância com os dados estruturais. O produto CrMe obtido pela Metodologia 1 (CrMe-1) foi utilizado para um estudo fatorial na metodologia utilizada para obtenção deste, no qual determinaram-se as melhores condições reacionais de temperatura (80 °C), tempo de reação (24 h) e volume de solvente (acetonitrila; 10 mL) e que, através da modelagem empírica, análise por superfícies de resposta e função de desejabilidade, rendimentos acima de 76,7% podem ser obtidos também nas condições de 95 °C, 15 h e 10 mL. Paralelamente, foi avaliada também a atividade antimicrobiana para o complexo CrMe-1 obtendo-se 5,177 mmol∙mL-1 como Concentração Inibitória Mínima (CIM) e 20,71 mmol∙mL-1 como Concentração Bactericida Mínima (CBM), para Staphylococcus aureus, e 5,177 mmol∙mL-1 (CIM) para Escherichia coli, sem CBM para este microrganismo, nas concentrações estudadas. O presente estudo contribui não somente com o relato da estrutura inédita do CrMe, mas também com a aplicação da análise fatorial focada na síntese inorgânica e também na determinação da atividade antimicrobiana de complexos de cromo(III) baseados em ligantes tripédicos, duas áreas cuja literatura é ainda escassa, especialmente quando envolve-se o íon Cr3+. 2021-04-10T23:43:14Z 2021-04-10T23:43:14Z 2020-12-11 masterThesis STOEBERL, Bruno Jose. Síntese, caracterização, estudo fatorial e atividade antimicrobiana de complexos binucleares de cromo(III) contendo ligantes tripédicos. 2020. Dissertação (Mestrado em Químíca) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, 2020. http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/24718 por openAccess http://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/ application/pdf Universidade Tecnológica Federal do Paraná Curitiba Brasil Programa de Pós-Graduação em Químíca UTFPR |
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Universidade Tecnológica Federal do Paraná |
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Português |
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Building blocks are widely used within chemical synthesis as a rational strategy since they offer high structural predictability, great reaction control and direction as advantages, using the concept of chemical tailoring. On the other hand, rational synthesis focuses only on the molecular interactions during the process and rarely the factors that influence the reaction, especially in the preparation of the building blocks as it occurs as the first stage of the processes. In the present work, two different new methodologies were proposed to obtain building blocks based on chromium (III) and on the tripodal ligands 1,1,1-tris (hydroxymethyl)ethane (H3TME) and 1,1,1- tris(hydroxymethyl)propane (H3TMP). Single-crystal X-ray diffraction analyzes revealed dimeric structures with formula [Cr2(H2TME)2Cl4]∙2H3TME (CrMe) and [Cr2(H2TMP)2Cl4]∙2EtOH (CrEt). The crystalline structure of both compounds was studied through the analysis of intermolecular interactions using graph-set descriptors, Hirshfeld surfaces and fingerprint plots. In addition, the compounds were characterized by elemental analysis, absorption infrared spectroscopy, absorption uv-visible spectroscopy and electronic paramagnetic resonance. All spectroscopic characterization data were shown to be in perfect agreement with the structural data. CrMe obtained by Methodology 1 (CrMe-1) was used for a factorial study in which the optimal reaction conditions of temperature (80 °C), reaction time (24 h) and solvent volume solvent (acetonitrile; 10 mL) were determined. Empirical modeling, response surface and desirability function methods were carried determining that good yields, above 76.7%, can also be obtained under conditions of 95 °C, 15 h and 10 mL. Moreover, the antimicrobial activity for CrMe-1 complex was also evaluated, resulting 5.177 mmol∙mL-1 as the Minimum Inhibitory Concentration (MIC) and 20.71 mmol∙mL-1 as the Minimum Bactericidal Concentration (MBC), for Staphylococcus aureus, and 5.177 mmol∙mL-1 (MIC) for Escherichia coli, without MBC for this microorganism at the studied concentration. The present study contributes not only for the reporting of the novel CrMe structure, but also to the application of factorial analysis focused on inorganic synthesis and the results regarding the determination of the antimicrobial activity of chromium (III) complexes based on tripodal ligands, areas whose literature is still scarce. |
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STOEBERL, Bruno Jose. Síntese, caracterização, estudo fatorial e atividade antimicrobiana de complexos binucleares de cromo(III) contendo ligantes tripédicos. 2020. Dissertação (Mestrado em Químíca) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, 2020. |
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