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Detectação de ferro em amostras de biodiesel por imagem digital

In this work, a simple, low-cost microanalytical procedure was developed for the determination of biodiesel iron using reversed-phase dispersive liquid-liquid microextraction (RP-DLLME), and digital imaging detection. The following operational parameters of the (RP-DLLME) technique were optimized an...

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Autor principal:	Nunes, Kelli Cristine
Formato:	Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação)
Idioma:	Português
Publicado em:	Universidade Tecnológica Federal do Paraná 2022
Assuntos:	Extração (Química) Imagens digitais Centrifugação Extraction (Chemistry) Digital images Centrifugation CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Acesso em linha:	http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/30012
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spelling	riut-1-300122022-10-27T06:06:51Z Detectação de ferro em amostras de biodiesel por imagem digital Iron detection in biodiesel samples by digital image Nunes, Kelli Cristine Flores, Éder Lisandro de Moraes Flores, Éder Lisandro de Moraes Bittencourt, Paulo Rodrigo Stival Canan, Cristiane Extração (Química) Imagens digitais Centrifugação Extraction (Chemistry) Digital images Centrifugation CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA In this work, a simple, low-cost microanalytical procedure was developed for the determination of biodiesel iron using reversed-phase dispersive liquid-liquid microextraction (RP-DLLME), and digital imaging detection. The following operational parameters of the (RP-DLLME) technique were optimized and optimized: nature of the dispersing solvent (propanol and n-propanol), nature and concentration (pH0 of the solvent as extracting solvent (HNO3 and HCL + HNO3) and the pH (1, 2 and 3, proportion/extractor of the disperser solvent solution (40/60%/50% and 70/30% (v/v)), volume of solvent/extractor/solution for 1 g of decompactor Image, (1, 0; 1.5 and 2.0 mL) and centrifugation time. Nato sample for colorimetric determination of iron (digital detection) was the concentration of the complexing reagent Thiocia-) in the Study between (0.6; 0.8 and 1, 0 mol L-1). For the digital image of the colored complex [FeSCN] a manifold was used, produced by 3D printing, 15 cm x 15 cm box, which contains a mini USB camera coupling for image capture, a white LED to maintain luminosity and control, a set of wells for colorimetric reaction that support volumes of up to 30 uL. Video processing obtained in digital images is was performed using the SisGAR program. After the optimization response of the operational parameters, the procedure presented as the following figures of merit: Linearity of total iron g-1 to 10 µg g-1, Limit of detection and quantification of biodiesel in 0.007 µg g-1 0.022 µg g- 1, respectively. The accuracy and precision of the procedure was performed by testing a biodiesel sample at two test levels in the RSD3 package and 10 recoveries between 98 to 107%, with around 6%. Neste trabalho foi desenvolvido procedimento micro analítico simples, e de baixo custo para a determinação de ferro em biodiesel empregando microextração liquído-liquído dispersiva em fase reversa (RP-DLLME), e detecção por imagem digital. Os seguintes parâmetros operacionais da técnica de (RP-DLLME) foram avaliados e otimizados: natureza do solvente dispersor (isopropanol e n-propanol), natureza e concentração (pH0 do ácido utilizado como solvente extrator (HNO3 e HCL + HNO3) e o pH (1, 2 e 3), proporção utilizada da solução solvente dispersor/extrator (40/60%, 50/50% e 70/30% (v/v)), volume da solução do solvente/ extrator/dispersor para 1 g de amostra, (1,0; 1,5 e 2,0 mL) e o tempo de centrifugação. Na reação para determinação colorimétrica do ferro (detecção por imagem digital) foi estuda a concentração do reagente complexante Tiocianato (íon SCN-) nas concentrações entre (0,6; 0,8 e 1,0 mol L-1). Para a detecção por imagem digital do complexo colorido [FeSCN] foi utilizado um manifold, produzido por impressão 3D, caixa de 15 cm x 15 cm, que contêm acoplado uma mini câmera USB para captura da imagem, um Led branco para manter a luminosidade controlado e, um conjunto de poços para a reação colorimétrica que suportam volumes de até 30 uL. O processamento dos sinais obtidos nas imagens digitais foi realizado empregando o programa SisGARQ. Após a otimização dos parâmetros operacionais, o procedimento apresentou as seguintes figuras de mérito: Linearidade de resposta de ferro total em biodiesel de 1 µg g-1 a 10 µg g-1, Limite de detecção e quantificação estimados em 0,007 µg g-1 e 0,022 µg g-1, respectivamente. A precisão e exatidão do procedimento foi analisada por ensaios de recuperação de analito na amostra de biodiesel em dois níveis de concentrações 3 e 10 mg kg-1, apresentando recuperações entre 98 a 107%, com RSD em torno de 6%. 2022-10-26T14:11:12Z 2022-10-26T14:11:12Z 2022-06-24 bachelorThesis NUNES, Kelli Cristine. Detectação de ferro em amostras de biodiesel por imagem digital. 2022. Trabalho de Conclusão de Curso (Licenciatura em Química) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Medianeira, 2022. http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/30012 por openAccess http://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/ application/pdf Universidade Tecnológica Federal do Paraná Medianeira Brasil Licenciatura em Química UTFPR
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description	In this work, a simple, low-cost microanalytical procedure was developed for the determination of biodiesel iron using reversed-phase dispersive liquid-liquid microextraction (RP-DLLME), and digital imaging detection. The following operational parameters of the (RP-DLLME) technique were optimized and optimized: nature of the dispersing solvent (propanol and n-propanol), nature and concentration (pH0 of the solvent as extracting solvent (HNO3 and HCL + HNO3) and the pH (1, 2 and 3, proportion/extractor of the disperser solvent solution (40/60%/50% and 70/30% (v/v)), volume of solvent/extractor/solution for 1 g of decompactor Image, (1, 0; 1.5 and 2.0 mL) and centrifugation time. Nato sample for colorimetric determination of iron (digital detection) was the concentration of the complexing reagent Thiocia-) in the Study between (0.6; 0.8 and 1, 0 mol L-1). For the digital image of the colored complex [FeSCN] a manifold was used, produced by 3D printing, 15 cm x 15 cm box, which contains a mini USB camera coupling for image capture, a white LED to maintain luminosity and control, a set of wells for colorimetric reaction that support volumes of up to 30 uL. Video processing obtained in digital images is was performed using the SisGAR program. After the optimization response of the operational parameters, the procedure presented as the following figures of merit: Linearity of total iron g-1 to 10 µg g-1, Limit of detection and quantification of biodiesel in 0.007 µg g-1 0.022 µg g- 1, respectively. The accuracy and precision of the procedure was performed by testing a biodiesel sample at two test levels in the RSD3 package and 10 recoveries between 98 to 107%, with around 6%.
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