Registro fonte: Síntese e caracterização de materiais modificados: titânio:nióbio:rutênio

Síntese e caracterização de materiais modificados: titânio:nióbio:rutênio

The vast majority of commercial semiconductor oxides are limited by their band gap value, photoactivated by ultraviolet light, representing only 5% of the entire solar electromagnetic spectrum. To provide improvement in the photoactivation capacity with visible sunlight radiation of some semiconduct...

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Autor principal:	Rodrigues, Andressa Oliveira
Formato:	Dissertação
Idioma:	Português
Publicado em:	Universidade Tecnológica Federal do Paraná 2023
Assuntos:	Química de superfície Semicondutores Espectro solar Nióbio Dióxido de titânio Rutênio Surface chemistry Semiconductors Spectrum, Solar Niobium Titanium dioxide Ruthenium CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA Engenharia Química
Acesso em linha:	http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/30587
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spelling	riut-1-305872023-02-16T06:07:40Z Síntese e caracterização de materiais modificados: titânio:nióbio:rutênio Synthesis and characterization of modified materials: titanium:niobium:rutenium Rodrigues, Andressa Oliveira Rosa, Daniele Toniolo Dias Ferreira https://orcid.org/0000-0003-0451-3340 http://lattes.cnpq.br/0742184086991243 Rosa, Daniele Toniolo Dias Ferreira https://orcid.org/0000-0003-0451-3340 http://lattes.cnpq.br/0742184086991243 Lenzi, Giane Gonçalves https://orcid.org/0000-0003-2065-9622 http://lattes.cnpq.br/6021910491013265 Almeida, Lariana Negrão Beraldo de https://orcid.org/0000-0002-6688-4959 http://lattes.cnpq.br/4232328065214473 Química de superfície Semicondutores Espectro solar Nióbio Dióxido de titânio Rutênio Surface chemistry Semiconductors Spectrum, Solar Niobium Titanium dioxide Ruthenium CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA Engenharia Química The vast majority of commercial semiconductor oxides are limited by their band gap value, photoactivated by ultraviolet light, representing only 5% of the entire solar electromagnetic spectrum. To provide improvement in the photoactivation capacity with visible sunlight radiation of some semiconductor metallic oxides, this work aimed at the development and morphological/chemical, spectroscopic and structural characterization of niobium pentoxide (Nb2O5), titanium dioxide (TiO2) and mixed TiO2: Nb2O5, as well as modified with ruthenium (Ru). In the synthesis process, the sol-gel method was used, which offers the advantage of promoting high crystallinity at low temperatures and allowing control of factors such as moderate temperature and pressure. The new materials were characterized by the following techniques: scanning electron microscopy coupled with energy-dispersive X-ray spectroscopy (SEM/EDS); photoacoustic spectroscopy (PAS); and X-ray diffraction (XRD). According to the SEM/EDS analyses, the synthesis methodology employed provided bases with high purity at both levels of calcination temperature, containing only the expected chemical elements of titanium and niobium. On the other hand, the modified samples showed ruthenium adsorption on the surface with the formation of crystals and agglomerates visible more clearly after higher calcination temperature. The non-destructive characterization of PAS in the ultraviolet-visible region suggested that increasing calcination temperature promoted changes in chemical structures and an apparent decrease in gap energy. The separation of superimposed absorption bands referring to charge transfers from the ligand to the metal and the nanodomains of the transition metals suggested the possible absorption centers present at the absorption threshold of the analyzed oxides. Through XRD analysis, stable phases such as T-Nb16.8O42 and rutile were formed at a lower temperature level, suggesting pore induction and increased surface area, for the oxides studied, at a calcination temperature lower than expected by the related literature. In addition, the synthesis with a higher temperature level altered the previously existing morphologies of the mixed oxides of Ti:Nb, base and modified with Ru, forming the new mixed crystallographic phases Ti2Nb10O29 and TiNb2O7, respectively. In general, as several semiconductor oxides applications aim to reduce costs with photoexcitation in visible light, the modified Ti:Ru oxide calcined at a temperature of 800 °C and synthesized according to the sol-gel methodology used in this work is suggested as the optimum preparation point since this material presented: the formation of a stable crystallographic phase (rutile); a significant decrease in gap energy (2.01 eV); and a visible absorption threshold (620 nm). Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) A grande maioria dos óxidos comerciais semicondutores são limitados pelo seu valor de band gap, sendo fotoativados por luz ultravioleta que representa apenas 5% de todo espectro eletromagnético solar. Na perspectiva de proporcionar melhoria na capacidade de fotoativação com radiação de luz solar visível de alguns óxidos metálicos semicondutores este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e caracterização morfológica/química, espectroscópica e estrutural de materiais de pentóxido de nióbio (Nb2O5), dióxido de titânio (TiO2) e mistos de TiO2:Nb2O5, bem como modificados com rutênio (Ru). No processo de síntese foi empregado o método sol-gel que oferece a vantagem de promover alta cristalinidade a baixas temperaturas, além de possibilitar o controle de fatores como a temperatura e pressão moderadas. Os novos materiais foram caracterizados pelas técnicas de: microscopia eletrônica de varredura acoplada a espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (MEV/ED); espectroscopia fotoacústica (PAS); e difração de raios-X (DRX). Segundo as análises de MEV/EDS, a metodologia de síntese empregada proporcionou bases com pureza elevada, em ambos os níveis de temperatura de calcinação, contendo apenas os elementos químicos esperados de titânio e nióbio. Por outro lado, as amostras modificadas apresentaram a adsorção do rutênio na superfície com a formação de cristais e aglomerados visíveis mais nitidamente após maior temperatura de calcinação. A caracterização não destrutiva de PAS na região ultravioleta-visível sugeriu que o aumento da temperatura de calcinação promoveu mudanças nas estruturas químicas e aparente diminuição na energia de gap. A separação de bandas de absorção sobrepostas referentes as transferências de carga do ligante para o metal e aos nanodomínios dos metais de transição sugeriram os possíveis centros absorvedores presentes no limiar de absorção dos óxidos analisados. Pelas análises de DRX percebeu-se a formação de fases estáveis como a T-Nb16.8O42 e rutilo em nível inferior de temperatura, sugerindo indução de poros e aumento da área superficial, para os óxidos estudados, em temperatura de calcinação abaixo da esperada pela literatura relacionada. Além disso, a síntese com nível superior de temperatura alterou as morfologias previamente existentes dos óxidos mistos de Ti:Nb, base e modificado com Ru, formando as novas fases cristalográficas mistas Ti2Nb10O29 e TiNb2O7, respectivamente. De modo geral, como várias aplicações de óxidos semicondutores visam a redução de custos com fotoexcitação no visível sugere-se como ponto ótimo de preparo o óxido modificado Ti:Ru calcinado a temperatura de 800 °C e sintetizado conforme metodologia sol-gel empregada neste trabalho, uma vez que este material apresentou: formação de fase cristalográfica estável (rutilo); expressiva diminuição da energia de gap (2,01 eV); e limiar de absorção no visível (620 nm). 2023-02-15T13:14:02Z 2023-02-15T13:14:02Z 2022-12-16 masterThesis RODRIGUES, Andressa Oliveira. Síntese e caracterização de materiais modificados: titânio:nióbio:rutênio. 2022. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Ponta Grossa, 2022. http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/30587 por openAccess http://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/ application/pdf Universidade Tecnológica Federal do Paraná Ponta Grossa Brasil Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química UTFPR
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description	The vast majority of commercial semiconductor oxides are limited by their band gap value, photoactivated by ultraviolet light, representing only 5% of the entire solar electromagnetic spectrum. To provide improvement in the photoactivation capacity with visible sunlight radiation of some semiconductor metallic oxides, this work aimed at the development and morphological/chemical, spectroscopic and structural characterization of niobium pentoxide (Nb2O5), titanium dioxide (TiO2) and mixed TiO2: Nb2O5, as well as modified with ruthenium (Ru). In the synthesis process, the sol-gel method was used, which offers the advantage of promoting high crystallinity at low temperatures and allowing control of factors such as moderate temperature and pressure. The new materials were characterized by the following techniques: scanning electron microscopy coupled with energy-dispersive X-ray spectroscopy (SEM/EDS); photoacoustic spectroscopy (PAS); and X-ray diffraction (XRD). According to the SEM/EDS analyses, the synthesis methodology employed provided bases with high purity at both levels of calcination temperature, containing only the expected chemical elements of titanium and niobium. On the other hand, the modified samples showed ruthenium adsorption on the surface with the formation of crystals and agglomerates visible more clearly after higher calcination temperature. The non-destructive characterization of PAS in the ultraviolet-visible region suggested that increasing calcination temperature promoted changes in chemical structures and an apparent decrease in gap energy. The separation of superimposed absorption bands referring to charge transfers from the ligand to the metal and the nanodomains of the transition metals suggested the possible absorption centers present at the absorption threshold of the analyzed oxides. Through XRD analysis, stable phases such as T-Nb16.8O42 and rutile were formed at a lower temperature level, suggesting pore induction and increased surface area, for the oxides studied, at a calcination temperature lower than expected by the related literature. In addition, the synthesis with a higher temperature level altered the previously existing morphologies of the mixed oxides of Ti:Nb, base and modified with Ru, forming the new mixed crystallographic phases Ti2Nb10O29 and TiNb2O7, respectively. In general, as several semiconductor oxides applications aim to reduce costs with photoexcitation in visible light, the modified Ti:Ru oxide calcined at a temperature of 800 °C and synthesized according to the sol-gel methodology used in this work is suggested as the optimum preparation point since this material presented: the formation of a stable crystallographic phase (rutile); a significant decrease in gap energy (2.01 eV); and a visible absorption threshold (620 nm).
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Síntese e caracterização de materiais modificados: titânio:nióbio:rutênio

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