Nanocompósito a base de nanocelulose bacteriana e nanotubo de titanato funcionalizados através da reação multicomponente de Ugi para aplicação médica
With the great interest in nanocomposites that present unique physical and/or chemical properties from the optimized combination of organic and inorganic materials, multicomponent reactions (RMCs) stand out as a promising approach, since their synthesis is simplified, with few purifications steps, h...
| Autor principal: | Cruz, Amanda Alves da |
|---|---|
| Formato: | Dissertação |
| Idioma: | Português |
| Publicado em: |
Universidade Tecnológica Federal do Paraná
2024
|
| Assuntos: | |
| Acesso em linha: |
http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/33498 |
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riut-1-334982024-02-29T06:07:50Z Nanocompósito a base de nanocelulose bacteriana e nanotubo de titanato funcionalizados através da reação multicomponente de Ugi para aplicação médica Nanocomposite based on bacterial nanocellulose and titanate nanotube functionalized through the Ugi multicomponent reaction for medical application Cruz, Amanda Alves da Pilissão, Cristiane https://orcid.org/0000-0002-5410-3481 http://lattes.cnpq.br/3467686744800483 Couto, Gustavo Henrique https://orcid.org/0000-0001-8958-517X http://lattes.cnpq.br/0938907038656121 Couto, Gustavo Henrique https://orcid.org/0000-0001-8958-517X http://lattes.cnpq.br/0938907038656121 Pilissão, Cristiane https://orcid.org/0000-0002-5410-3481 http://lattes.cnpq.br/3467686744800483 Thomas, Juliana Christina https://orcid.org/0000-0003-2070-8623 http://lattes.cnpq.br/5141387978902606 Orlando, Tainára https://orcid.org/0000-0002-4164-4123 http://lattes.cnpq.br/6896595996701518 Nanocompósitos (Materiais) Nanotubos Titanatos Agentes antiinfecciosos Nanoquímica Síntese orgânica Reações químicas Nanocomposites (Materials) Nanotubes Titanates Anti-infective agents Nanochemistry Organic compounds - Synthesis Chemical reactions CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ORGANICA Química With the great interest in nanocomposites that present unique physical and/or chemical properties from the optimized combination of organic and inorganic materials, multicomponent reactions (RMCs) stand out as a promising approach, since their synthesis is simplified, with few purifications steps, high efficiency, atoms saving and reduces waste generation. In this context, the ugi multicomponent reaction combines a primary or secondary amine, a carboxylic acid, an isocyanate and an aldehyde, excelling as a powerful tool for the functionalization of materials, creating compounds with high-value-added and combined properties. For this study, it was used bacterial nanocellulose (BNC) and titanate nanotubes (NtsTi), materials known for their unique properties. BNC is tensile strength, biocompatible, has low cytotoxicity and high surface area, in addition to being widely applied in the medical field, while NtsTi has nanometric morphology, mechanical resistance, high surface area, photocatalytic and antimicrobial properties, which makes them are widely used in bone implants. Both materials have hydroxyl groups on their surfaces, allowing modifications. To synthesize a nanocomposite combining the properties of NtsTi and BNC, NtsTi was initially prepared using the alkaline hydrothermal method followed by silanization with 3-aminopropylthiethoxysilane (APTes). BNC was produced from the bacterium Komagataeibacter Hansenii and subsequently oxidized with 2,2,6,6- tetramethyl-1-piperinoxy (TEMPO). It was used an oxidized BNC in the UGI MCR, with silanized NtsTi, cyclohexyl isocyanate and benzaldehyde for the synthesis of the NtsTi-Si(CH2)3NH2/NCB-COOH nanocomposite. The synthesized materials were characterized by SEM, EDS, TEM, FTIR, XRD, TGA, 13C NMR and evaluated the antimicrobial activity against the bacteria S. aureus and E. coli. NtsTi was formed with tubular structures with a diameter of 10.83 nm. Using spectroscopic techniques, it was possible to confirm the silanization of NtsTi with diameters of 7.85 nm. Bacterial nanocellulose was formed with fibrils with a diameter between 57 and 75 nm, spectroscopic techniques also confirmed the oxidation of NCB. Using FTIR and 13C NMR spectroscopic techniques, the formation of the nanocomposite based on NtsTiSi(CH2)3NH2 and NCB-COOH obtained through the Ugimulticomponente reaction was confirmed. The results in the antimicrobial activity test showed an inhibition halo of 9 and 15 mm in the bacteria S. aureus and E. coli, respectively, for the nanocomposite with 200 mg of NtsTi-Si(CH2)3NH2 and 50 mg of NCB-COOH , indicating that Ugi MCR produced a nanocomposite with antimicrobial properties, taking advantage of the characteristics of BNC and NtsTi. Conselho Nacional do Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Com o crescente interesse em nanocompósitos que apresentem propriedades físicas e/ou químicas únicas a partir da combinação otimizada entre materiais orgânicos e inorgânicos, as reações multicomponentes (RMCs) se destacam como uma abordagem promissora, visto que sua síntese é simplificada, com poucas etapas de purificação, elevada eficiência, economia de átomos e reduz a geração de resíduos. Neste contexto, entre as reações multicomponentes, a reação de Ugi, combina até 4 componentes, sendo uma amina um ácido carboxílico, um isocianeto e um aldeído, destacando-se como uma ferramenta valiosa para a funcionalização de materiais gerando compósitos de alto valor agregado com combinação de propriedades. Neste estudo, utilizamos nanocelulose bacteriana (NCB) e nanotubos de titanato (NtsTi), materiais conhecidos por suas propriedades singulares. A NCB é resistente à tração, biocompatível, apresenta baixa citotoxicidade e elevada área superficial, além de ser amplamente aplicada na área médica, enquanto os NtsTi, têm morfologia nanométrica, resistência mecânica, elevada área superficial, propriedades fotocatalíticas e antimicrobianas, o que os faz serem amplamente utilizados em implantes ósseos. Ambos os materiais possuem grupos hidroxila em suas superfícies, permitindo modificações. Para sintetizar um nanocompósito unindo as propriedades da NCB e do NtsTi, inicialmente foi preparado os NtsTi por meio do método hidrotérmico alcalino seguido da silanização com 3-aminopropiltietoxisilano (APTes). A NCB foi produzida a partir da bactéria Komagataeibacter Hansenii e posteriormente oxidada com 2,2,6,6-tetrametil-1-piperinoxilo (TEMPO). Utilizamos a NCB oxidada, juntamente com o NtsTi silanizado, o ciclohexilaisocianeto e o benzaldeído para síntese do nanocompósito NtsTi-Si(CH2)3NH2/NCB-COOH. Os materiais sintetizados foram caracterizados por MEV, EDS, MET, FTIR, DRX, TGA, RMN 13C e avaliado a atividade antimicrobiana contra as bactérias S. aureus e E. coli. Os NtsTi foram formados com estruturas tubulares com diâmetro de 10,83 nm. Através das técnicas espectroscópicas foi possível confirmar a silanização dos NtsTi com diâmetros de 7,85 nm. A nanocelulose bacteriana foi formada com fibrilas de diâmetro entre 57 a 75 nm, as técnicas espectroscópicas também confirmam a efetiva oxidação da NCB. Através das técnicas espectroscópicas de FTIR e RMN 13C foi confirmada a formação do nanocompósito a base de NtsTi-Si(CH2)3NH2 e NCB-COOH obtido através da reação multicomponente de Ugi. No teste de atividade antimicrobiana do nanocompósito (NtsTi-Si(CH2)3NH2-NCB) apresentou um halo de inibição de 9 e 15 mm para as bactérias S. aureus e E. coli, respectivamente, sugerindo que a RMC de Ugi produziu um nanocompósito com propriedades antimicrobianas, aproveitando as características da NCB e dos NtsTi. 2024-02-28T18:46:49Z 2024-02-28T18:46:49Z 2023-12-20 masterThesis CRUZ, Amanda Alves da. Nanocompósito a base de nanocelulose bacteriana e nanotubo de titanato funcionalizados através da reação multicomponente de Ugi para aplicação médica. 2024. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, 2023. http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/33498 por openAccess http://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/ application/pdf Universidade Tecnológica Federal do Paraná Curitiba Brasil Programa de Pós-Graduação em Químíca UTFPR |
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Universidade Tecnológica Federal do Paraná |
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Português |
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Nanocompósitos (Materiais) Nanotubos Titanatos Agentes antiinfecciosos Nanoquímica Síntese orgânica Reações químicas Nanocomposites (Materials) Nanotubes Titanates Anti-infective agents Nanochemistry Organic compounds - Synthesis Chemical reactions CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ORGANICA Química Cruz, Amanda Alves da Nanocompósito a base de nanocelulose bacteriana e nanotubo de titanato funcionalizados através da reação multicomponente de Ugi para aplicação médica |
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With the great interest in nanocomposites that present unique physical and/or chemical properties from the optimized combination of organic and inorganic materials, multicomponent reactions (RMCs) stand out as a promising approach, since their synthesis is simplified, with few purifications steps, high efficiency, atoms saving and reduces waste generation. In this context, the ugi multicomponent reaction combines a primary or secondary amine, a carboxylic acid, an isocyanate and an aldehyde, excelling as a powerful tool for the functionalization of materials, creating compounds with high-value-added and combined properties. For this study, it was used bacterial nanocellulose (BNC) and titanate nanotubes (NtsTi), materials known for their unique properties. BNC is tensile strength, biocompatible, has low cytotoxicity and high surface area, in addition to being widely applied in the medical field, while NtsTi has nanometric morphology, mechanical resistance, high surface area, photocatalytic and antimicrobial properties, which makes them are widely used in bone implants. Both materials have hydroxyl groups on their surfaces, allowing modifications. To synthesize a nanocomposite combining the properties of NtsTi and BNC, NtsTi was initially prepared using the alkaline hydrothermal method followed by silanization with 3-aminopropylthiethoxysilane (APTes). BNC was produced from the bacterium Komagataeibacter Hansenii and subsequently oxidized with 2,2,6,6- tetramethyl-1-piperinoxy (TEMPO). It was used an oxidized BNC in the UGI MCR, with silanized NtsTi, cyclohexyl isocyanate and benzaldehyde for the synthesis of the NtsTi-Si(CH2)3NH2/NCB-COOH nanocomposite. The synthesized materials were characterized by SEM, EDS, TEM, FTIR, XRD, TGA, 13C NMR and evaluated the antimicrobial activity against the bacteria S. aureus and E. coli. NtsTi was formed with tubular structures with a diameter of 10.83 nm. Using spectroscopic techniques, it was possible to confirm the silanization of NtsTi with diameters of 7.85 nm. Bacterial nanocellulose was formed with fibrils with a diameter between 57 and 75 nm, spectroscopic techniques also confirmed the oxidation of NCB. Using FTIR and 13C NMR spectroscopic techniques, the formation of the nanocomposite based on NtsTiSi(CH2)3NH2 and NCB-COOH obtained through the Ugimulticomponente reaction was confirmed. The results in the antimicrobial activity test showed an inhibition halo of 9 and 15 mm in the bacteria S. aureus and E. coli, respectively, for the nanocomposite with 200 mg of NtsTi-Si(CH2)3NH2 and 50 mg of NCB-COOH , indicating that Ugi MCR produced a nanocomposite with antimicrobial properties, taking advantage of the characteristics of BNC and NtsTi. |
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Cruz, Amanda Alves da |
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Universidade Tecnológica Federal do Paraná |
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2024 |
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CRUZ, Amanda Alves da. Nanocompósito a base de nanocelulose bacteriana e nanotubo de titanato funcionalizados através da reação multicomponente de Ugi para aplicação médica. 2024. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, 2023. |
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