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Utilização de esferas de alginato para extração e pré-concentração de chumbo em amostras de água

Lead (Pb) is a toxic element and a potential contaminants in aquatic environments. World Health Organization (WHO) establishes a maximum limit of 10 µg L-1 of Pb in drinking water. The determination of Pb, in trace levels (< 1 mg L-1) using flame atomic absorption spectrometry (FAAS), generally r...

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Autor principal:	Van Beik, Junior
Formato:	Dissertação
Idioma:	Português
Publicado em:	Universidade Tecnológica Federal do Paraná 2020
Assuntos:	Chumbo Espectrometria de massa Biopolímeros Água - Análise Lead Mass spectrometry Biopolymers Water - Analysis CNPQ::CIENCIAS BIOLOGICAS Biotecnologia
Acesso em linha:	http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/4916
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spelling	riut-1-49162020-05-10T06:00:59Z Utilização de esferas de alginato para extração e pré-concentração de chumbo em amostras de água Use of alginate beads for lead extraction and preconcentration in water samples Van Beik, Junior Chaves, Eduardo Sidinei https://orcid.org/0000-0002-5313-4980 http://lattes.cnpq.br/1425794758792967 Sydney, Alessandra Cristine Novak https://orcid.org/0000-0001-5383-6651 http://lattes.cnpq.br/9198896851080646 Bechlin, Marcos André https://orcid.org/0000-0001-9582-3648 http://lattes.cnpq.br/6588080544614906 Voigt, Carmen Lúcia https://orcid.org/0000-0002-4268-8670 http://lattes.cnpq.br/4200526980616117 Chaves, Eduardo Sidinei https://orcid.org/0000-0002-5313-4980 http://lattes.cnpq.br/1425794758792967 Chumbo Espectrometria de massa Biopolímeros Água - Análise Lead Mass spectrometry Biopolymers Water - Analysis CNPQ::CIENCIAS BIOLOGICAS Biotecnologia Lead (Pb) is a toxic element and a potential contaminants in aquatic environments. World Health Organization (WHO) establishes a maximum limit of 10 µg L-1 of Pb in drinking water. The determination of Pb, in trace levels (< 1 mg L-1) using flame atomic absorption spectrometry (FAAS), generally requires a pre-concentration step. Due to this, various procedures of pre-concentration have been studied, mainly focusing on the development of alternative procedures that employ biopolymers. This work proposes the determination of Pb, in trace levels, in sample of river water by FAAS, after extraction procedure and pre-concentration with calcium alginate beads (CAB). Preliminary tests showed the high potential of CAB for extraction and pre-concentration of Pb in water samples. The follow parameters: mass of the beads, time of adsorption and desorption, influence of HCl concentration in desorption, influence of the mass/volume ratio of the beads and sample were optimized. In order to improve the performance of the CAB in the extraction process and pre-concentration of Pb in water, these were submitted to a stage of protonation, where there was an increase of 25% in the efficiency of extraction and pre-concentration. CAB reuse was assessed with extraction and pre-concentration capacity above 98% after 6 cycles. The morphological characterization of the CAB was performed by SEM-EDS while the FTIR was used to investigate the main functional groups involved in the extraction step. Mass of 100 mg of CAB showed the best results with adsorption and desorption times of 90 and 15 minutes, respectively, which are relatively smaller than that found in literature. The selected HCl concentration was 0.8 mol L-1, with a 200/200 mass/volume ratio (m/v). In the optimized conditions, after the protonation procedure the proposed method furnished a detection limit (LOD) of 2 µg L-1 and relative standard deviation (RSD) between 2.9 and 15%. An enrichment factor (EF) of 50 was obtained, demonstrating the efficiency of the procedure for pre-concentration of Pb, the accuracy was evaluated by means of recovery tests, with values obtained for well water (83.7 and 90.3 %) and ultrapure water (117 and 120%). The micrographs revealed that there was no significant difference in CAB before and after protonation, however, morphological changes were observed after the fourth pre-concentration cycle. The spectra obtained by FTIR indicate the presence of carboxylic groups, which may be associated with Pb biosorption. All water samples from the Pitangui and Tibagi River Basins were below the LOD. Thus, was proved that the proposed method is suitable for determining low concentrations of Pb in water samples. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) O chumbo (Pb) é um elemento tóxico e um dos potenciais contaminantes de ambientes aquáticos. A organização Mundial de Saúde (OMS) estabelece um limite máximo de 10 µg L -1 de Pb em água potável. A determinação de Pb, em níveis traço (< 1 mg L-1 ) utilizando a espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS), geralmente, requer uma etapa de pré-concentração. Devido a isso, diversos procedimentos de pré-concentração vêm sendo estudados, principalmente com enfoque no desenvolvimento de procedimentos alternativos que empregam biopolímeros. Este trabalho propõe a determinação de Pb, em níveis traço, em amostras de águas fluviais por FAAS, após procedimento de extração e préconcentração com esferas de alginato de cálcio (EAC). Testes preliminares demonstraram o alto potencial das EAC para extração e pré-concentração de Pb em amostras de água. Foram otimizados os parâmetros como massa das esferas, tempo de adsorção e dessorção, influência da concentração de HCl na dessorção, influência da razão massa/volume das esferas e amostra. A fim de melhorar o desempenho das EAC no processo de extração e pré-concentração do Pb na água, estas foram submetidas a uma etapa de protonação, onde observou-se um aumento de 25% na eficiência de extração e pré-concentração. A reutilização das EAC foi avaliada indicando a capacidade de extração e pré-concentração acima de 98% após 6 ciclos. A caracterização morfológica das EAC foi realizada por MEV-EDS enquanto que o FTIR foi utilizado para investigar os principias grupamentos funcionais envolvidos na etapa de extração. Massa de 100 mg de EAC demonstraram os melhores resultados enquanto que os tempos de adsorção e dessorção adotados foram de 90 e 15 minutos, respectivamente, tempo relativamente menor que os encontrados na literatura. A concentração de HCl selecionada foi de 0,8 mol L-1, já a razão massa/volume de 200/200 (m/v). Nas condições otimizadas, após o procedimento de protonação o método proposto permitiu alcançar um limite de detecção (LOD) de 2 µg L -1 e desvio padrão relativo (DPR) entre 2,9 e 15%. Um fator de enriquecimento (FE) de 50 foi obtido, demonstrando a eficiência do procedimento para pré-concentração de Pb, a exatidão foi avaliada por meio de testes de recuperação, os valores obtidos para água de poço (83,7 e 90,3%) e água ultrapura (117 e 120%). As micrografias revelaram que não houve diferença significativa nas EAC antes e após protonação, entretanto observou-se alterações morfológicas após o quarto ciclo de préconcentração. Os espectros obtidos por FTIR indicam a presença de grupos carboxílicos, os quais podem estar associados a biossorção do Pb. Todas as amostras de água das Bacias do Rio Pitangui e Tibagi ficaram abaixo do LOD. Assim foi comprovado que o método proposto é adequado a determinação de baixas concentrações de Pb em amostras de água. 2020-05-09T11:17:34Z 2020-05-09T11:17:34Z 2020-02-21 masterThesis BEIK, Junior Van. Utilização de esferas de alginato para extração e pré-concentração de chumbo em amostras de água. 2020. Dissertação (Mestrado em Biotecnologia) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Ponta Grossa, 2020. http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/4916 por openAccess application/pdf Universidade Tecnológica Federal do Paraná Dois Vizinhos Ponta Grossa Brasil Programa de Pós-Graduação em Biotecnologia UTFPR
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description	Lead (Pb) is a toxic element and a potential contaminants in aquatic environments. World Health Organization (WHO) establishes a maximum limit of 10 µg L-1 of Pb in drinking water. The determination of Pb, in trace levels (< 1 mg L-1) using flame atomic absorption spectrometry (FAAS), generally requires a pre-concentration step. Due to this, various procedures of pre-concentration have been studied, mainly focusing on the development of alternative procedures that employ biopolymers. This work proposes the determination of Pb, in trace levels, in sample of river water by FAAS, after extraction procedure and pre-concentration with calcium alginate beads (CAB). Preliminary tests showed the high potential of CAB for extraction and pre-concentration of Pb in water samples. The follow parameters: mass of the beads, time of adsorption and desorption, influence of HCl concentration in desorption, influence of the mass/volume ratio of the beads and sample were optimized. In order to improve the performance of the CAB in the extraction process and pre-concentration of Pb in water, these were submitted to a stage of protonation, where there was an increase of 25% in the efficiency of extraction and pre-concentration. CAB reuse was assessed with extraction and pre-concentration capacity above 98% after 6 cycles. The morphological characterization of the CAB was performed by SEM-EDS while the FTIR was used to investigate the main functional groups involved in the extraction step. Mass of 100 mg of CAB showed the best results with adsorption and desorption times of 90 and 15 minutes, respectively, which are relatively smaller than that found in literature. The selected HCl concentration was 0.8 mol L-1, with a 200/200 mass/volume ratio (m/v). In the optimized conditions, after the protonation procedure the proposed method furnished a detection limit (LOD) of 2 µg L-1 and relative standard deviation (RSD) between 2.9 and 15%. An enrichment factor (EF) of 50 was obtained, demonstrating the efficiency of the procedure for pre-concentration of Pb, the accuracy was evaluated by means of recovery tests, with values obtained for well water (83.7 and 90.3 %) and ultrapure water (117 and 120%). The micrographs revealed that there was no significant difference in CAB before and after protonation, however, morphological changes were observed after the fourth pre-concentration cycle. The spectra obtained by FTIR indicate the presence of carboxylic groups, which may be associated with Pb biosorption. All water samples from the Pitangui and Tibagi River Basins were below the LOD. Thus, was proved that the proposed method is suitable for determining low concentrations of Pb in water samples.
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Utilização de esferas de alginato para extração e pré-concentração de chumbo em amostras de água

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